一.實驗目的
1.了解高壓釜的組成與構造。
2.掌握高壓釜的安裝和操作。
3.通過加熱水的實驗,確定水蒸氣壓力與溫度的關系。
二.基本原理
1.高壓反應釜由反應容器、攪拌器及傳動系統(tǒng)、冷卻裝置、安全裝置、加熱爐等組成。

2.安裝和使用:
(1)開控制臺電流開關前,應先使攪拌開關、調(diào)速加熱開關調(diào)到零。
(2)投料前用蒸餾水沖洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌及接合面,接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,再慢慢合上上蓋,以免撞傷接合面。
(3)上螺絲時一定要對號入座,且用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免力不均。螺絲不要一次扭到位,應逐步加力對稱上緊。
(4)螺絲上緊后,先用機械泵抽真空,然后反復通氮氣二至四次,將釜內(nèi)空氣排盡,再抽真空,通入氫氣,開攪拌,升溫,正常操作。
(5)反應畢,停止攪拌,將釜內(nèi)殘余氫氣抽盡,再通入氮氣,放空,擰開螺絲取樣。
(6)5L氫化反應釜不耐強酸,反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
(7)化反應釜附近,禁止有產(chǎn)生火花的作業(yè),禁止穿釘子鞋操作。
三.實驗步驟
1.將250ml水加入到釜中,裝好釜蓋,按上面的操作旋緊螺絲。
2.向壓力釜中沖入氮氣至0.3MPa左右,試壓10min,看壓力是否變化來判斷是否漏氣,如果漏氣,先放掉釜中的氮氣,重新緊固螺絲。
3.試壓結束,放掉釜中的氮氣。
4.接通電源,開始攪拌和加熱,控制攪拌速度,加熱升溫速度控制在100℃/h以內(nèi),同時對攪拌軸通冷卻水進行冷卻。
5.將溫度設定在180℃左右,記錄不同的溫度下,釜內(nèi)的壓力值,實驗過程中,每隔10℃記錄一個壓力值。
6.實驗結束,先通冷卻水對釜液進行冷卻,冷卻到80℃以下,打開放空釜,將釜內(nèi)壓力放掉。
7.打開釜蓋,清洗釜體,關閉冷卻水和電源。
四、 實驗注意事項
1.嚴禁帶壓操作。
2.用氮氣試壓的過程中,仔細觀察壓力表的變化,達到試驗壓力,立即關閉氮氣閥
門開關。
3.釜體加熱到較高溫度時,不要和釜體接觸,以免燙傷。
4.實驗完應該先降溫再泄壓,否則可能被高溫蒸汽燙傷。
5.在操作前,應仔細檢查有無異狀,在正常運行中,不得打開上蓋和觸及板上直接
接線端子,以免觸電。
6.升溫速度不宜過快,加壓亦應緩慢進行,尤其是攪拌速度,只允許緩慢升速。如
遇停電,應立即將調(diào)速旋鈕調(diào)回零位。
7.不得冷速,以防過大的溫差應力造成破壞。
8.爆破膜在使用一段時間后,會老化疲勞,降低爆破壓力,也可能會有介質(zhì)附著,
影響其靈敏度,應定期更換,一般一所更換一次,以防失效。
五、實驗數(shù)據(jù)記錄及處理
序號
|
溫度T/℃
|
壓力P/MPa
|
1
|
100
|
0
|
2
|
110
|
0.04
|
3
|
120
|
0.09
|
4
|
130
|
0.13
|
5
|
140
|
0.21
|
6
|
150
|
0.33
|
7
|
160
|
0.46
|
8
|
170
|
0.65
|
9
|
180
|
0.84
|